PENETAPAN KADAR AIR METODE XYLOL

Kadar Air Metode Xylol

Nama                                      :Ulfa Novianty

Nis                                          :124899

Kelas                                       : XII.A

Kelompok                               : A.2.3

Tanggal mulai                         : 11 November  2014

Tanggal selesai                       : 11 November 2014

Judul                                      : Penetapan kadar Air Metode Xylol

Judul Percobaan               : Analisis Kadar Air Pada Bahan Pangan dengan Metode Xylol

Tujuan Percobaan                : 

Untuk menentukan kadar air dalam suatu sampel dengan metode Xylol

·       Untuk mengetahui metode yang digunakan untuk penentuan kadar air dalam sampel

Prinsip Percobaan           : Metode penyulingan dengan pelarut yang tidak dapat dicampur,atau lebih dikenal dengan metode Xylol (ksilena). Sampel yang mengandung air akan menguap. Pada metode tersebut menggunakan alat “aufhauser” atau alat penerima bitwell atau stirling,dilengkapi dengan labu dan pendingin liebig Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari pada air sehingga bila dipanaskan air yang lebih dahulu menguap.

Reaksi                                   : -

Landasan teori                      :

 AIR

 Air merupakan kandungan penting dalam bahan pangan termasuk makanan,semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda baik itu bahan makanan hewani maupun nabati. Sebagai media reaksi yang menstabilkan pembentukan berrpolimer dan sebagainya. Sedangkan kadar air merupakan banyaknya air yang terkandung dalam bahan pangan yang dinyatakan dalam persen. Kadar air juga salah satu karakteristik yang sangat penting dalam bahan pangan,karena air dapat mempengaruhi kenampakan tekstur dan cita rasa pada bahan pangan. Kadar air dalaam bahan pangan ikut menentukan kesegaran dan daya awet bahan pangan tersebut. Kadar air yang tinggi menyebabkan mudahnya bakteri,kapang,dan khamir untuk berkembang biak,sehingga akan terjadi perubahan pada bahan pangan.(Dwijosepputro.1994).

    Selain dengan metode thermografimetri,penentuan kadar air dapat dilakukan dengan metode thermovolumetri. Metode thermovolumetri ialah metode penentuan kadar air dengan cara menguapkan air dengan membawa cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan tidak bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah dari air. Cairan pembawa yang dapat digunakan adalah xylol,xylem,toluene,tetrakloroetilen.( sudarmadji.1996 ).

        Toluene dikenal sebagai methylbenzene atau toluene merupakan cairan dengan bau yang khas pengencer cat,mengingatkaan kita pada kompleks terkait benzene. Ini adalah aromatic yang digunakan yang digunakan secara luas sebagai industry bahan baku dan sebagai pelarrut. Rumus molekulnya C7 H8 atau C6 H5 CH3,masa molar 92,14 g,penampilan tak berwarna (bening),densitas kepadatan 0,8669 g/mL,titik lebur -93°C,titik didih 110,6°C,kelaarutan dalam air 0,47 g/L ( 20-25 °C ),dan viskositas 0,590 pada 20°C.( Anonim.2009 ).

1. metode pemanasan langsung
penetapan ini relative sederhana yaitu contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik (oven) sampai bobit tetap, dengan tekanan 1 atm.

2. metode penyulingan dengan pelarut yang tidak dapat campur
lebih dikenal dengan metode xylol (ksilena). Penetapan ini sangat penting terutama yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) yang keduanya dapat mengauap. Penetapan ini dipakai alat ”aufhauser” atau alat penerima bitwell dan stirling, dilengkapai dengan labu dan pendingin liebig. Ksilena mempunya titik didih > titik didih air sehingga bila dipanaskan maka air yang dahulu menguap.

3. metode pengering vacum
dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau dipanasskan pada suhu 100^o-105^oC

4. metode asam sulfat
metode ini diuapkai terhadap zat² yang peka terhadap panas, proses ini relatif memerlukan waktu yang lama. Sampel didalam eksikator vacum dikeringkan dengan asam sulfat pekat.

5. metode karl fischer
didasarkan atas reduksi Yod oleh belerangdioksida (SO₂) dalam air dan basa yaitu piridin dengan memakai pereaksi Fischer yang terdiri dari larutan Yod, belerang dioksida dan piridin dalam methanol anhydrous.

Alat dan bahan                    :

ALAT	BAHAN
·         Labu didih ·         Oven pengering ·         Masker ·         Pipet volume 25 mL ·         Alat aufhauser ·         Hot plate ·         Gelas piala 100 mL ·         Pengaduk ·         Batu didih ·         Eksikator ·         Neraca analitik digital	·         Sampel minyak goreng ·         Aquades ·         Larutan Xylol

 

Cara kerja                             : 

•      Ditimbang ± 30 gram sampel dalam botol timbang 100 mL

•          Dilarutkan dengan pelarut Xylol

•          Dimasukkan kedalam labu didih

•          Diblas botol timbang dengan pelarut Xylol hingga bersih

•          Ditambahkan Xylol sampai setengah dari isi labu didih

•          Kemudian dimasukkan batu didih

•         Lalu disambungkan dengan alat aufhauser

•        Disulingkan diatas hot plate selama ± 1 jam

•        Setelah cukup 1 jam hot plate dimatikan dan alat aufhauser dibiarkan dingin.

•         Alat pendingin dibilas dengan Xylol

•          Lalu diangkat alat aufhauser beserta labunya

•       Setelah dingin betul, air yang melekat dibagian atas alat aufhauser diturunkan kebawah dengan dikilik bulu ayam.

•        Kemudian dibaca jumlah air

 

Pengamatan                        :

•         Berat sampel (minyak)                                          : 10.0043 g
•          Volume air                                                            : 0.1 mL
•       Bj Air                                                                     : 1 gr/mL
•         Warna larutan setelah ditambahkan Xylol            : Kuning muda
•          Warna larutan setelah dipanaskan (1 jam)          : Kuning muda

Perhitungan                         :

Kadar air       = ((volume air × Bj air):( bobot sampel)) × 100 %

                        = ((0.1 mL × 1 g/mL):( 10.0043)) × 100%

                        = ((0.1 g) : (10.0043)) × 100 %

                        = (0.0099) × 100 %

                        = 0.99 %

Pembahasan                       :

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H₂O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarutyang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

Molekul air dapat diuraikan menjadi unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik. Proses ini disebut elektrolisis air. Pada katoda, dua molekul air bereaksi dengan menangkap dua elektron, tereduksi menjadi gas H₂ dan ion hidrokida (OH^-). Sementara itu pada anoda, dua molekul air lain terurai menjadi gas oksigen (O₂), melepaskan 4 ion H⁺ serta mengalirkan elektron ke katoda.

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel. Sampel yang digunakan dalam praktikum ini adalah minyak goreng. Dalam menentukan kadar air kita menggunakan metode Xylol. Prinsip dari penentuan kadar air cara Xylol adalah Metode penyulingan dengan pelarut yang tidak dapat dicampur,atau lebih dikenal dengan metode Xylol (ksilena). Sampel yang mengandung air akan menguap. Pada metode tersebut menggunakan alat “aufhauser” atau alat penerima bitwell atau stirling,dilengkapi dengan labu dan pendingin liebig Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari pada air sehingga bila dipanaskan air yang lebih dahulu menguap.

Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat Campur

Lebih dikenal dengan metode xylol (ksilena). Penetapan ini sangat penting terutama yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) yang keduanya dapat mengauap. Penetapan ini dipakai alat ”aufhauser” atau alat penerima bitwell dan stirling, dilengkapai dengan labu dan pendingin liebig. Ksilena mempunya titik didih > titik didih air sehingga bila dipanaskan maka air yang dahulu menguap. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan keduanya tidak dapat bercampur,sehingga air akan terletak dibagian bawah alat penerima bitwell dan dapat dibaca berapa volumenya.

Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air : 1 g/mL. bila bahan yang ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (didihkan) maka ksilena tadi dibubuhi minyak paraffin atau paraffin padat.

Selain ksilena, pelarut organic lainnya yang dapat dipakai ialah toluene dan heptana. Untuk mengurangi kesalahan pembacaan,volume air yang diukur minimal ± 1 mL.

Kesimpulan                                     :

Dari hasil percobaan yang dilakukan diatas,dapat disimpulkan bahwa kadar air dalam sampel minyak goring adalah 0.99 %

Daftar Pustaka :

http//smk3ae.wordpres.com/2011/03/17/penetapan-kadar-air/

http://firmansyah-04-01-1990.blogspot.com/2011/05/analisis-kadar-air-metode_11.html

PENETAPAN KADAR LEMAK MEODE SOXLET

Kadar Lemak Metode Soxlet

Nama                                      :Ulfa Novianty

Nis                                          :124899

Kelas                                       : XII.A

Kelompok                               : A.2.3

Tanggal mulai                         : 11 November  2014

Tanggal selesai                       : 11 November 2014

Judul                                      : Penetapan kadar lemak Metode Soxlet

Judul Percobaan               : Analisis Kadar Lemak Pada Bahan Pangan dengan Metode Ekstraksi Soxhlet.

Tujuan Percobaan                : Mengetahui kadar lemak pada sampel bahan pangan melalui metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet.

Prinsip Percobaan           : Lemak bebas diekstraksi dengan pelarut non polar.Metode soxhlet yaitu lemak yang terekstrasi dalam pelarut akan terakumulasi dalam wadah pelarut (labu Soxhlet), kemudian dipisahkan dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dengan oven 105. Pelarut akan menguap sedangkan lemak tidak karena titik didih lemak lebih tinggi dari 105, sehingga menguap dan tinggal dalam wadah. Lemak hasil ekstraksi kemudian ditimbang beratnya lalu dihitung sehingga diperoleh kadar lemak dalam sampel.

Landasan Teori   :

                           Sumber lemak dapat dibedakan menjadi dua, yaitu minyak/lemak nabati dan hewani. Budimarwati (tanpa tahun) menyebutkan bahwa minyak nabati terdapat dalam buah-buahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman, dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan lemak terdapat di seluruh badan, tetapi  jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan adipose dan sumsum tulang Bahan makanan hewani yang umum dikonsumsi untuk mencukupi kebutuhan lemak tubuh salah satunya adalah daging sapi. Menurut Setyanti (2013), kandungan lemak pada daging sapi cukup banyak, yaitu sekitar 13,9 gr per 100 gr daging sapi. Lemak daging berwarna putih dan terdapat pada beberapa bagian daging. Analisis terhadap lemak dapat dilakukan dengan dua cara yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan tujuan mengetahui sifat lemak, yang meliputi kelarutan, kepolaran, kejenuhan lipid, dan ketengikan lipid (Stepani dkk., 2013). Sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk mengetahui kandungan lemak pada suatu bahan pangan. Metode analisis lemak ada berbagai macam, antara lain dengan metode Soxhlet, metode Babcock, Weibull, dan lain-lain. 

                        Meskipun metode analisis lemak bermacam-macam, pada dasarnya dapat dibedakan menjadi metode analisis kering dan basah. Dalam hal ini, metode yang cocok digunakan untuk menganalisis bahan padat adalah metode Soxhlet, sedangkan untuk bahan cair digunakan metode Babcock (Dina, 2013). Daging merupakan padatan, sehingga untuk analisis lemak pada daging dilakukan ekstraksi padat-cair untuk memisahkan lemak dengan menggunakan suatu pelarut cair. Alat yang digunakan adalah ektraktor Soxhlet. Misalnya untuk mengekstrak minyak non-atsiri (senyawa yang terdapat pada bahan alam yang tidak mudah menguap). Larutan pengekstrak ditempatkan pada labu alas bulat. Sampel yang telah dibungkus dengan kertas saring ditempatkan pada tabung ektraktor. Bagian ujung atas merupakan pendingin Allihn atau pendingin bola. Ekstraktor soxhlet ini merupakan ektraktor kontinyu, pelarut pada labu dipanaskan dan akan menguap, terkondensasi pada pendingin, selanjutnya pelarut akan masuk pada ektraktor. Apabila pelarut telah mencapai batas atas kapiler  pelarut yang telah kontak dengan sampel akan masuk pada labu, dan begitu seterusnya (Lab Kimia Dasar FMIPA UGM, 2008). Gambar rangkaian ekstraktor Soxhlet ditunjukkan pada Gambar 1.

 

 Prinsip analisis lemak dengan metode Soxhlet adalah ekstraksi lemak dengan pelarut lemak seperti petroleum eter, petroleum benzena, dietil eter, aseton, methanol, dan lain-lain. Prinsip lain dari metode Soxhlet ini adalah berat lemak bahan uji diperoleh dengan cara memisahkan lemak dengan pelarutnya, misalnya dengan menguapkan pelarut melalui pemanasan (Nurcholis, 2013). 

 Rangkaian Ekstraktor Soxhlet Menurut Budimarwanti (tanpa tahun), penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan yang dilakukan dengan alat ekstraktor Soxhlet merupakan cara ekstraksi yang efisien, karena pelarut yang digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, bahan yang diuji harus cukup kering, karena jika masih basah selain memperlambat proses ekstraksi, air dapat turun ke dalam labu dan akan mempengaruhi dalam perhitungan (Ketaren, 1986, dalam Budimarwanti, tanpa tahun). Banyak hal yang mempengaruhi kemurnian lemak yang diekstraksi melalui ekstraksi Soxhlet. Hal tersebut disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak masih terdapat zat lain seperti phospolipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen, karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar.

ALAT DAN BAHAN   :

Alat	Bahan
Kertas saring Labu Lemak Alat Soxhlet Oven Neraca analitik Desikator krustang	Sampel Hexane

PROSEDUR PERCOBAAN

1. Labu lemak di oven dan ditimbang.
2. Sampel sebanyak 5 g ditimbang dan dimasukkan ke dalam selongsong kertas saring.
3. Selongsong dimasukkan ke dalam alat soxhlet ± 2 jam dan labu lemak yang telah diketahui bobotnya di pasang pada alat soxhlet.
4. 50 mL hexane dimasukkan ke dalam alat soxhlet.
5. Sampel di ekstrak dengan pelarut hexana.
6. Labu lemak dikeringkan dalam oven 105⁰C selama 30 menit, hingga aroma hexana tidak tercium.
7. Labu didinginkan dalam desikator selama 15 menit.
8. Labu lemak ditimbang.

PENGAMATAN      :

·         Bobot sampel                                           : 5.0030 gram           

·         Bobot lemak + Wadah                             : 104.1417 gram

·         Bobot labu didih kosong                          : 102.2326

       Bobot lemak                                             :  1.9091

Perhitungan                         :

            Kadar lemak           : (Bobot lemak/bobot sampel) x 100%

                                : (1.9091 gr/ 5.0030 gr) x 100%

                                                : 38.15 %

PEMBAHASAN

Pada percobaan penentuan kadar lemak dalam suatu bahan pangan ini, digunakan metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet (soxhletasi). Sampel yang digunakan pada percobaan ini terdiri dari sampel A; B; C; D; E; F; G; dan H. Sampel pada kelompok 7 yaitu kue kuping gajah yang termasuk ke dalam kategori kue kering. Lemak yang di analisis merupakan lemak kasar. Lemak kasar adalah campuran beberapa senyawa yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut lemak (ether, petroleum benzene, karbon tetra khlorida dsb). Pelarut yang digunakan harus bebas dari air agar bahan-bahan yang larut dalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak dan keaktifan pelarut tersebut menjadi berkurang.

Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar lemak pada berbagai jenis sampel yang ada di pasaran dengan menggunakan metode soxhlet (metode ekstraksi kering). Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti bumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih, 1997).

Mekanisme Soxhletasi

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel). Pelarut yang digunakan adalah hexane dengan titik didih 60-80°C. Hexana digunakan karena lemak larut dalam pelarut organik.

Thimble (selongsong) yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan (Darmasih, 1997).

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar condenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Prinsip ini merupakan prinsip kondensasi. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagairefluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 2 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih, 1997).

            Labu lemak yang akan digunakan, sebelumnya harus di oven terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air atau lemak yang menempel pada labu. Setelah di oven, labu lemak disimpan didalam desikator yang berisi silika gel. Silika gel berfungsi sebagai penyerap air dan menyeimbangkan suhu labu lemak agar dingin ketika penimbangan.

            Setelah proses soxhletasi selesai, maka labu lemak harus dikeringkan didalam oven 105⁰C selama 30 menit hingga aroma hexana tidak tercium. Pada sampel kuping gajah, lemak yang terbentuk adalah lemak cair dan memiliki aroma khas lemak.

Berdasarkan perhitungan, diketahui bahwa kadar lemak kue kuping gajah adalah20,871 %. Hal ini dapat disebabkan dari bahan dan proses pembuatan kue kuping gajah yang digoreng, sehingga kadar lemak yang diperoleh besar.

Kadar lemak yang diperoleh dengan yang berdasarkan Nutrition Fact sangat jauh lebih rendah yaitu sekitar 6,9% (TKPI, 2008) . Hal ini kemungkinan karena proses ekstraksi yang kurang maksimal, banyaknya sirkulasi 3 kali. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut.

Kesimpulan : Dari hasil percobaan yang dilakukan,dapat disimpulkan bahwa kadar lemak pada sampel bahan pangan melalui metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet adalah 38.15 %

DAFTAR PUSTAKA :

http://www.scribd.com/doc/239485915/Analisis-Kadar-Lemak-Dengan-Metode-Soxhlet

http://organiksmakma3b14.blogspot.com/2013/03/analisis-kadar-lemak-pada-bahan-pangan.html